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固相萃取儀在檢(jian)測(ce)食品中(zhong)三聚氰胺檢(jian)測(ce)中(zhong)的應用(yong)

三聚氰胺(an)是一種重要的氮雜環(huan)有機(ji)化工原料，水(shui)溶液顯弱(ruo)堿(jian)性，能溶于甲醇、乙酸(suan)等，微溶于水(shui)和乙醇，不溶于C4H10O、苯等，而且(qie)在傳統C-18柱上保留很 差。利用(yong)此特性，人們普(pu)遍(bian)采用(yong)離(li)子對試(shi)劑(ji)液相色譜法(fa)和(he)液質聯(lian)用(yong)方(fang)法(fa)進行檢測(ce)。但(dan)由(you)于食(shi)品(pin)基(ji)質復雜，使得(de)樣品(pin)的(de)處理(li)甚關鍵。我們采用(yong)三酸提取(qu)(qu)，固相萃取(qu)(qu)小柱凈化(hua)，輔以固相萃取(qu)(qu)儀操作，建(jian)立一套快速(su)、準確(que)、重現性良(liang)好(hao)的(de)樣品(pin)外理(li)方(fang)法(fa)。

主(zhu)要儀器與試劑

高效液(ye)相色譜儀、配四元梯度泵、在線真空(kong)脫氣機(ji)、自動進樣器、柱(zhu)溫箱、二極管陣列檢(jian)測(ce)器、固相萃(cui)取儀、超聲波清洗器、離心(xin)機(ji)、固相萃(cui)取小柱(zhu)：OASIS MCX，6mL，500mg。三聚氰胺標準品，純度99%。

樣品處理

提取(qu)：準確稱取(qu)經粉碎混(hun)勻后樣品5.0g，加入50mL 1%三氯醋酸溶液(ye)及2 mL 2%乙酸鉛溶液(ye)，混勻后超聲提取(qu)30min，高速(su)離心后取(qu)上清(qing)液(ye)待凈化。

凈化(hua)：將固(gu)相萃取(qu)(qu)小(xiao)柱(zhu)(6mL，500mg)置于(yu)固(gu)相萃取(qu)(qu)儀樣(yang)品(pin)架(jia)上，分(fen)別(bie)加(jia)入(ru)5mL甲醇(chun)、5mL水(shui)(shui)活(huo)化(hua)，再(zai)準確移(yi)取(qu)(qu)5.0mL離心液(ye)(ye)上柱(zhu)。活(huo)化(hua)及上 樣(yang)時(shi)，將樣(yang)品(pin)架(jia)升至頂部通過調節(jie)面(mian)板旋鈕(niu)來(lai)調節(jie)N2氣流小(xiao)，控制流速不超過1mL/min。然后再(zai)用5mL水(shui)(shui)、5mL甲醇(chun)洗滌SPE   柱(zhu)，棄去洗脫(tuo)(tuo)液(ye)(ye)，將小(xiao)柱(zhu)升至頂部調節(jie)氣閥旋鈕(niu)自動(dong)加(jia)壓吹(chui)干小(xiao)柱(zhu)，用5%氨水(shui)(shui)甲醇(chun)溶液(ye)(ye)5mL洗脫(tuo)(tuo)，收集洗脫(tuo)(tuo)液(ye)(ye)用氮吹(chui)儀吹(chui)干，用甲醇(chun)-水(shui)(shui)(2:8,V/V)定 容至1.0mL,過0.45μm濾膜,上機(ji)測定。

樣品提取與凈化

三氯醋酸具(ju)有沉淀(dian)乳及其制品中蛋白(bai)質的作用(yong),而(er)且有助于三聚氰(qing)胺(an)的溶(rong)解(jie).由于三聚氰(qing)胺(an)呈弱堿性。(弱陽離子(zi)化(hua)(hua)合(he)物)，采(cai)用(yong)陽離子(zi)交換柱(zhu)進行凈化(hua)(hua)可(ke)達(da)到去除雜質，提高檢(jian)測(ce)靈(ling)敏度、重現(xian)性和回收(shou)率的效(xiao)果(guo)。

固相(xiang)萃取儀的應用

固相(xiang)萃取(qu)(qu)儀具有高效、簡便(bian)的(de)特點。它(ta)可(ke)通過(guo)該(gai)裝(zhuang)置中的(de)氣流調節閥來控制(zhi)小(xiao)柱流速的(de)大小(xiao)，并可(ke)直接吹干(gan)小(xiao)柱，保證每小(xiao)柱在活化洗脫過(guo)程(cheng)中具有良(liang)好的(de)重現 性。并且可(ke)配套不同規格(ge)的(de)固相(xiang)萃取(qu)(qu)小(xiao)柱(如1mL，3mL，6mL等)使用，一(yi)次操作可(ke)同時處理48個樣品。我們在奶粉(fen)中添加(jia)(2.0～50.0)   ug/mL等不同濃(nong)度(du)的(de)三聚氰(qing)胺(an)，進(jin)行加(jia)標(biao)回收(shou)和重現性實驗，回收(shou)率(lv)在95～99%之間(jian)。相(xiang)對標(biao)準偏差(cha)均小(xiao)于3%。

結論

固相(xiang)萃取儀(yi)的(de)加壓(ya)操作是通(tong)過(guo)在固相(xiang)萃取小柱的(de)上方施加一定壓(ya)力空氣或(huo)N2來實現。

這樣可加快(kuai)過濾速度，控(kong)制柱子(zi)活化、淋洗、洗脫(tuo)全過程(cheng)的(de)(de)流速，使溶液易于(yu)(yu)進入固(gu)定相孔隙，有利于(yu)(yu)樣液與(yu)固(gu)定相緊密接觸，從而提高萃(cui)取效(xiao)果。它克服(fu)常規 的(de)(de)手(shou)動(dong)固(gu)相萃(cui)取操作費時(shi)、不能確保穩定的(de)(de)流速、不同人員(yuan)操作結(jie)果偏差較大(da)的(de)(de)問題，通過簡單的(de)(de)控(kong)制消除人為操作的(de)(de)誤差，保證在短(duan)時(shi)間內同時(shi)處理(li)幾十個樣品(pin)并具有良好的(de)(de)重現性。